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    “質(zhì)”能分析,“譜”寫(xiě)真相
    來(lái)源:深圳市綠航星際太空科技研究院 日期:2018年12月27日  字體:【大】【中】【小】  瀏覽量:10540

     如何判定毒奶粉中就是含三聚氰胺?怎么就知道了疫苗事件中的造假?這一切離不開(kāi)質(zhì)譜同學(xué)的貢獻。今天質(zhì)譜同學(xué)就來(lái)告訴你真相!質(zhì)譜是誰(shuí)?質(zhì)譜能干啥?

    什么是質(zhì)譜

        質(zhì)譜(又叫質(zhì)譜法)是一種與光譜并列的譜學(xué)方法,通常意義上是指廣泛應用于各個(gè)學(xué)科領(lǐng)域中通過(guò)制備、分離、檢測氣相離子來(lái)鑒定化合物的一種專(zhuān)門(mén)技術(shù)。

        質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結構信息,可同時(shí)進(jìn)行定量和定性分析。廣泛應用于食品安全,環(huán)境污染,藥品、違禁品,刑偵檢測,腫瘤細胞在組織內的分布研究,軍事等領(lǐng)域。質(zhì)譜儀器一般由樣品導入系統、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器、數據處理系統等部分組成。



    1  質(zhì)譜原理圖


    2質(zhì)譜圖


    其工作原理是:

    首先,離子源組件把通過(guò)色譜柱引進(jìn)真空系統的氣體樣品電離,對電離得到的正離子進(jìn)行聚焦、引出,以供質(zhì)量分析器組件進(jìn)行分析。然后,分析器把從離子源傳輸過(guò)來(lái)的離子按照質(zhì)荷比大小進(jìn)行分離。最后,通過(guò)另一端的倍增器組件把質(zhì)量分析器輸送過(guò)來(lái)的微弱離子信號放大。

     

    1. 離子源

    離子源是使中性原子或分子電離,并從中引出離子束流的裝置。廣泛應用于離子加速器、質(zhì)譜儀、電磁同位素分離器、離子束刻蝕裝置、離子推進(jìn)器等設備中。由于質(zhì)譜原理所限,質(zhì)譜只能檢測帶電離子,離子源作為質(zhì)譜中產(chǎn)生離子的重要裝置,也被稱(chēng)為質(zhì)譜的心臟。

    有機質(zhì)譜中幾種常見(jiàn)的離子源有:電子轟擊離子源(EI),電噴霧電離源(ESI),大氣壓化學(xué)電離源(APCI),基質(zhì)輔助激光解吸電離源(MALDI),電噴霧解吸電離源(DESI),表面解吸常壓化學(xué)電離源(DAPCI),實(shí)時(shí)直接分析離子源(DART),電噴霧萃取電離源(EESI)。


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    3  電子轟擊離子(EI)源模型

     

    2. 質(zhì)量分析器

    質(zhì)量分析器是質(zhì)譜的核心部件,離子束在電磁場(chǎng)包括磁場(chǎng)、磁場(chǎng)和電場(chǎng)的組合、高頻電場(chǎng)和高頻脈沖電場(chǎng)等的作用下按空間位置、時(shí)間先后、振動(dòng)頻率高低或運動(dòng)軌道穩定與否等法則得以分離。根據質(zhì)量分析器釆用的是靜態(tài)電磁場(chǎng)還是交變電磁場(chǎng),可將質(zhì)譜分為靜態(tài)質(zhì)譜和動(dòng)態(tài)質(zhì)譜兩大類(lèi)。靜態(tài)質(zhì)量分析器在靜態(tài)電磁場(chǎng)中按照空間位置將來(lái)自離子源的離子束中不同質(zhì)荷比的離子分開(kāi);動(dòng)態(tài)質(zhì)量分析器則利用交變電磁場(chǎng)按照時(shí)間和空間區分質(zhì)荷比不同的離子。根據不同分離法則,靜態(tài)質(zhì)譜可細分為單聚焦又稱(chēng)扇形磁場(chǎng)、雙聚焦、拋物線(xiàn)質(zhì)譜等;動(dòng)態(tài)質(zhì)譜可細分為單極桿、四極桿、離子阱、飛行時(shí)間、離子回旋共振、傅里葉變換離子回旋共振等質(zhì)譜儀。


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    4  四級桿

     

    3. 檢測器

        質(zhì)量分析器將離子按照質(zhì)荷比m/z分離開(kāi)來(lái)只是質(zhì)譜的一部分工作,如果沒(méi)有準確和可靠的離子檢測技術(shù),之前發(fā)生的一切都將是沒(méi)有意義的。離子檢測器能夠將入射的離子轉變?yōu)榕c離子豐度成正比的有用信號,常用的檢測器包括照相板、法拉第筒、電子倍增器和光電離子檢測器等。

     

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    4. 高真空系統

    質(zhì)譜儀作為科學(xué)分析儀器中的高端產(chǎn)品,具有廣泛的應用領(lǐng)域。由于原理實(shí)現的特殊性,質(zhì)譜儀必須在良好的真空條件下才能正常操作,一般要求質(zhì)量分析器的真空優(yōu)于1x10-4 pa。

    若真空度低,可能會(huì )發(fā)生以下現象:

    a)        大量氧會(huì )加速離子源燈絲的損耗,甚至燒毀;

    b)        測量本底增高,干擾質(zhì)譜譜圖;

    c)        引起額外的離子和分子間的反應,使質(zhì)譜分析復雜化;

    d)        干擾離子源中電子束的正常調節;

    e)        內部高壓會(huì )引起放電等。

     

    質(zhì)譜的發(fā)展歷史

        早在19世紀末,E.Goldstein在低壓放電實(shí)驗中觀(guān)察到正電荷粒子,隨后W.Wein發(fā)現正電荷粒子束在磁場(chǎng)中發(fā)生偏轉,這些觀(guān)察結果為質(zhì)譜的誕生提供了準備。

        第一臺質(zhì)譜儀是英國科學(xué)家Francis William Aston1919年制成的。Aston用這臺裝置發(fā)現了多種同位素,研究了53個(gè)非放射性元素,發(fā)現了天然存在的287中核素中的212中,并第一次證明了原子質(zhì)量虧損。為此他獲得了1922年諾貝爾化學(xué)獎。

       20世紀20年代,質(zhì)譜逐漸成為一種分析手段,被化學(xué)家采用;從40年代開(kāi)始,質(zhì)譜廣泛用于有機物質(zhì)分析;到了80年代左右,隨著(zhù)快原子轟擊(FAB)、電噴霧(ESI)和基質(zhì)輔助激光解析(MALDI)等新軟電離技術(shù)的出現,質(zhì)譜能用于分析高極性、難揮發(fā)和熱不穩定樣品后,生物質(zhì)譜飛速發(fā)展,已成為現代科學(xué)前沿的熱點(diǎn)之一。如今,用質(zhì)譜法作為氣相色譜(GC)的檢測器已成為一項標準化GC 技術(shù)被廣泛使用。由于GC-MS 不能分離不穩定和不揮發(fā)性物質(zhì),所以發(fā)展了液相色譜(LC)與質(zhì)譜法的聯(lián)用技術(shù)。LC-MS可以同時(shí)檢測糖肽的位置并且提供結構信息。質(zhì)譜的發(fā)展對基礎科學(xué)研究、國防、航天以及其他工業(yè)、民用等諸多領(lǐng)域均有重要意義。

    質(zhì)譜的未來(lái)發(fā)展方向

    1. 小型化質(zhì)譜

    體型縮小是臺式質(zhì)譜發(fā)展的趨勢,而縮小質(zhì)譜儀的挑戰很多,如縮小真空泵、保證縮小部件的精度等。普渡大學(xué)化學(xué)教授R.Graham Cooks曾說(shuō)質(zhì)譜儀的縮小,關(guān)鍵是要做原位、現場(chǎng)的測量。這需要質(zhì)譜儀輕便,能隨意移動(dòng)。

    2. 高端化、專(zhuān)用化質(zhì)譜

    質(zhì)譜儀的高端化以及專(zhuān)用化是未來(lái)發(fā)展的主要方向之一,如運用于生命科學(xué)領(lǐng)域,進(jìn)行篩查新生兒遺傳病、臨床藥理監測、臨床生化檢驗、臨床免疫學(xué)檢驗、臨床微生物檢驗以及臨床分子生物診斷等方面。

    3. 敞開(kāi)式質(zhì)譜

        這類(lèi)質(zhì)譜主要是在LC-MS中使用了Ambient Ionization Source取代了原本的ESIAPCI,從而去掉了LC這一部分,可以在大氣壓下直接對未處理或者半處理的樣品進(jìn)行解吸、電離,這類(lèi)技術(shù)的特點(diǎn)就是一個(gè)字,快!!!。因此,它在以下領(lǐng)域大大拓展了質(zhì)譜的應用范圍:

        a)便攜質(zhì)譜和車(chē)載質(zhì)譜用于現場(chǎng)分析;

        b)樣品快速篩查(藥品,違禁品,刑偵檢測,公共安全等);

        c)腫瘤細胞在組織內的分布研究,古董的鑒定,藥物靶向治療和代謝研究等;

        d)化學(xué)反應機理的研究及其他。

     

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